化妆品中巯基乙酸的检测方法
2012年12月17日 发布

  1.适用范围
  本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸(CAS:68-11-1)的方法。
  本方法适用于头发烫卷剂或烫直剂、脱毛膏类化妆品中巯基乙酸的测定。

  2.方法提要
  样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对巯基乙酸的检出限为0.004μg,定量下限为0.015μg。若取0.25g样品,本方法对巯基乙酸的检出浓度为35.6μg /g,最低定量浓度为118.7μg/g。

  3.试剂和材料
  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
  1.1巯基乙酸,纯度≥99%。
  3.2 乙腈,色谱纯。
  3.3 乙腈水溶液,乙腈+水(10+90)。
  3.4 磷酸二氢钾(KH2PO4),色谱纯。
  3.5 磷酸,优级纯。
  3.6 巯基乙酸使用前需进行标定,标定方法参见2007年版《化妆品卫生规范》。
  3.7 巯基乙酸标准储备液:取巯基乙酸0.05g,精确到0.0001g,置50 mL棕色容量瓶中,用乙腈水溶液(3.3)溶解并定容,摇匀,配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。常温保存,3日内稳定。
  3.8 巯基乙酸标准工作溶液:配制浓度分别为5μg/mL、20μg/mL、50μ/mL、80μg/mL、110μg/mL和150μg/mL的巯基乙酸标准工作溶液。

  4.仪器
  4.1高效液相色谱仪,配紫外检测器。
  4.2涡旋振荡器。
  4.3超声波清洗器。
  4.4分析天平:感量0.0001g。

  5.测定步骤
  5.1 样品前处理
  称取样品0.25g,精确至0.001g,置于25mL具塞刻度管中,加入20 mL乙腈水溶液(3.3),涡旋使样品分散,超声(功率:400W)提取15 min,取出,冷却至室温后用乙腈水溶液(3.3)定容,混匀,取上层液经0.45 μm有机系滤膜过滤后用乙腈水溶液(3.3)稀释10倍,稀释液作为待测样液,备用。
  5.2测定
  5.2.1色谱条件
  色谱柱:C18 柱,250 mm×4.6mm,5 μm(耐酸柱);
  流动相:乙腈+0.01mol/LKH2PO4(磷酸调pH至2.5)(10+90);
  流速:1.0 mL/min;
  检测波长:215nm;
  柱温:30℃;
  进样量:20μL。
  5.2.2 测定方法
  取标准工作溶液分别进样,以峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标进行线性回归,建立标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样,根据测定成分的峰面积,代入标准工作曲线上得出巯基乙酸的质量浓度。按“6计算”,计算样品中巯基乙酸的含量。
  5.3 平行实验
  按以上步骤操作,对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

  6.计算


   
  式中:w ——化妆品中巯基乙酸的质量分数,%;
     m —— 样品取样量,g;
     r —— 从标准工作曲线上查得的待测样液中巯基乙酸的质量浓度,μg/mL;
     V —— 样品定容体积,mL;
     D —— 稀释倍数。

  7 回收率和精密度
  本方法的回收率为91.5%~105.8%,相对标准偏差小于6%(n=6)。

  8色谱图



巯基乙酸标准溶液的高效液相色谱图
色谱峰:巯基乙酸(TR=6.8min)